滴定!!
地球研に配属され、初めて滴定を行ったと言われちゃったので記念に載せちゃいますッ!
Photo 1は化学成分であるカルシウムイオンの滴定中です。(なんで白衣着てないかって?室温が10℃前後だったからだと思います。)
このカルシウムイオンの滴定には様々な試薬を用いるのですが、中でも水酸化ナトリウムやシアン化カリウムといった、試薬の中でも危険なものがあります。
ではこれらの試薬は定量にどんな役割を持っているのか簡単に説明しようと思います^^
まず水酸化ナトリウム(NaOH)は、試料水のpHを上げることで一緒に溶存しているマグネシウムイオンを水酸化物として沈殿させるために加えます。この後にシアン化カリウム(別名:青酸カリ)を加え、滴定の阻害になりやすいMn,Al,Fe,Cuといった重金属イオンのマスキング剤として加えます。
そして指示薬として用いるHNB指示薬は( Hydroxy Naphthol Blue 参考:Fig)の頭文字をとったもので、指示薬自体は青紫色ですが、金属キレートとしての色は赤紫色になります。この状態で0.01M
EDTAで滴定し、終点となる青色まで滴下します。
これの難しいところは、実際にカルシウムイオンがどれぐらい入っているのか見当がつかないと、1滴ずつ滴下して撹拌しなくてはならず、時間と精神力が必要になります。一番気をつけなければならないのは、特に試料数が多いと集中力が途切れてくるため、重量を量り、試薬をそれぞれ入れたにもかかわらず失敗してしまうことです。orz
Photo 2は滴定後の写真ですが、本来なら終点は左のようになるのですが2滴入れすぎると右のようになり失敗します。
経験談ですが、河川水では今まで試料水25mlに対し一番少ない時は0.01MのEDTA 0.28ml、一番多い時で約13mlだったので本当に神経を使うときがあります。
特に試料水25mlというのは人にもよりますが、かなり多いので、何度も失敗できないという責任感もあります。私は試料をいろんな人に手伝っていただいているのでこういうときに一番頑張らなきゃなと思いますね。\(*⌒0⌒)b
Photo 1
Photo 2
Fig Hydroxy Naphthol Blue